真空渗碳与离子渗碳-鼎言高频热处理
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作者:鼎言热处理
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发布时间: 2019-11-22
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真空渗碳与离子渗碳
真空化学热处理的基本原理与普通化学热处理相同,大致分为三个基本过程。首先是活性介质在真空条件下加热,分解成活性原子,如CH4→·[C]+2H2;其次是活性原子被钢表面吸附并吸收;最后是活性原子沿着浓度梯度下降的方向,在钢内部扩散。
由于是在真空状态下加热,故不必担心工件表面和介质的氧化问题,可提高加热温度,从而提高渗入原子的扩散速度及介质的活性,真空加热状态下零件的表面经脱气净化、活化,提高了工件表面对参与化学反应气体及反应产生的活性原子的吸附、吸收率,故真空化学热处理与其他热处理设备相比具有渗入速度快、生产效率高、渗层质量好等特点。故节省电力、活性介质消耗少,成本低经济性好。同时还具有表面清洁、工件畸变小、环境污染少,劳动条件好,易于实现自动化等优点,故获得了较为广泛的应用。图2-12为VC型双室真空渗碳炉的结构。
目前真空化学热处理比较成熟的工艺有真空渗碳、真空渗氮、真空碳氮共渗等,下面分别进行介绍。
(1)真空渗碳
①真空渗碳原理
a.渗碳气的分解真空渗碳以高纯度的天然气(主要是CH4)或丙烷作为渗碳气源直接通入炉内进行渗碳,在渗碳温度下,甲烷的分解反应式如下:
甲烷的分解需要消耗大量的热量,提高温度可使反应自左向右进行,即甲烷分解的更完全。甲烷的分解速度一般很小,在热处理过程中铁与钢的表面对于甲烷的分解起到了良好的催化作用,渗碳反应过程可写成下式：
一般在1000℃以上的温度进行渗碳时,宜采用甲烷气,在1000℃以下由于甲烷分解的不完全,容易产生炭黑。以丙烷作为渗碳气源时,在1000℃左右高温下发生的热分解反应为
b.吸收阶段关于渗碳过程中钢零件表面对于碳原子的吸收过程和激励机理有几种观点,一种是渗碳时钢零件表面与渗碳气氛之间产生了化学反应,在表面层形成了一薄层渗碳体,其反应如下:
另一种观点是渗碳气分解产生的活性碳原子吸附在钢的表面,并溶于奥氏体中,真空渗碳的出现及其渗碳速率较气体渗碳高的事实以及其他工艺现象形成了一种新的看法,认为化学热处理(包括渗碳)是由下面三个过程组成的。
表面净化过程。这个过程使得妨碍零件进行化学热处理的表面层得以去除。
吸附反应过程。是介质中某些化合物被零件表面吸附,在表面形成了不同的表面结构使它的内部原子间结合力发生某些变化,以致使吸附在零件表面上的某些化合物与介质中的物质发生反应,生成原子态的元素,这些新生的原子态元素将被零件表面吸收。
内零件表面吸收了的原子向内部扩散并逐渐形成渗层。
真空热处理可使零件表面具有极好的活性,引起化学反应,加速吸收过程,对于渗碳而言,零件表面的活性状态可以加速这个过程的进行
c.扩散过程在渗碳气中的碳浓度与奥氏体中饱和溶解度相等的情况下,渗碳深度dr、渗碳时间t的关系如下
图2-13为渗碳温度、渗碳时间与总渗碳层深度的关系曲线,可以看出随着渗碳温度的提高,渗碳效率大大提高,渗碳结束后进行扩散时,通常仍保持渗碳温度,但将渗碳气抽至66.7Pa以进行扩散,可以推断在真空扩散阶段,仍残存着渗碳时的气体成分:H2+CH4+C2H2,在炉子漏气率很低时,可以认为此残存气体仍为增碳性的,只是增碳作用可忽略不计,从实际渗碳结果来看,真空渗碳零件从未发生过脱碳现象。
②真空渗碳工艺
a.真空渗碳的工艺方式在零件的真空渗碳时,可采用不同的方式通入渗碳气体,常见的工艺方式有一段式、脉冲式和摆动式,具体如图2-14所示。
图2-14中一段式就是渗碳阶段与扩散阶段先后次序进行的一种渗碳方式,在渗碳阶段向真空炉内以一定流量通入渗碳介质气体(甲烷或丙烷)。并维持一定的压力,扩散阶段是在渗碳结束后,将渗碳气体抽走并使炉内压力保持在工作真空度,在此条件下继续加热一段时间,如图2-14(a)所示。
图2-14中脉冲式就是将渗碳介质以脉冲形式送入炉内并排出,在一个脉冲周期内既进行渗碳又可进行扩散的方法,如图2-14(b)所示
图2-14中摆放式是指在渗碳阶段中,以脉冲形式通入渗碳气体和排气,在此之后再进行扩散的渗碳方法,如图2-14(c)所示。
关于渗碳方式的选择,应根据工件的形状而定,对于形状简单,仅有外表面需要渗碳的工件,可采用一段式渗碳;对于形状复杂,具有沟槽、深不通孔等特殊部位,且这些部位要求渗碳,同时其渗碳层深度、碳浓度、均匀程度又有一定要求的工件,宜采用脉冲式或摆动式的渗碳工艺方式。
b.渗碳主要工艺参数的确定
渗碳温度真空渗碳不必考虑工件的氧化问题,渗碳温度可以提高,一般在900lo00℃之间,提高渗碳温度可提高渗碳速度,缩短渗碳时间。因此确定渗碳时,主要考虑渗碳层深度、碳浓度、渗层的均匀性、工件的畸变量及晶粒度等,当零件的外形简单,要求的渗层较深且畸变量要求不严格时,可采用高温渗碳。当外形较复杂,畸变要求严格,渗层深度要求均匀时,则采用低温度渗碳,具体参考件如表2-22所示。
⑤真空度的选择关于起始真空度。装炉后抽真空是为了排除炉内空气,故宜采用高的真空度,通常为1.33~0.133Pa,机械泵即可达到的极限真空度,防止渗碳件加热氧化并活化零件的表面
零件渗碳时的炉内气氛的真空度。通常选定在4×104Pa左右,炉内真空度高则炉内渗碳气氛稀薄,碳势低渗碳能力弱;反之,炉内碳势高,渗碳能力强。故渗碳时应选择炉气的真空度实为选择炉气的碳势,它对渗碳层的碳浓度和浓度梯度,以及渗碳速度和选择渗扩比都具有重要的意义,是真空渗碳的基本工艺参数。应当借助于渗碳钢箔的定碳试验,建立渗碳温度、炉气真空度和渗层碳浓度的关系,供选择炉气真空度时使用。 ⊙
扩散时间的真空度通常定在13.3Pa左右,它比起始真空度低1~2个数量级,这是考虑到渗碳后抽真空的目的是排除炉气的渗碳气氛,即降低碳势。并借助于碳原子由渗层表面向里扩散,降低渗碳层的碳浓度梯度,增大渗层厚度。
④真空渗碳的周期数当渗碳工艺的其他参数(如温度、真空度、碳势、渗扩比等)确定时,周期数就决定渗碳层的厚度,要求渗层厚时,则选择的渗碳周期次数就多⊙渗碳时间渗碳时间可根据下式计算得到:
a.零件的清洗。由于零件表面常附有油脂、铁锈等污物,在加热过程中将会蒸发和碳化,从而沾污炉内的部件,堵塞石墨毡等部件的纤维间隙,改变它们的性能,降低其使用寿命。另外油脂的碳化也会附在零件表面,使渗碳过程减慢,延长渗碳时间,导致晶粒粗化渗层不均匀,从而降低零件的力学性能,势必影响热处理过程及热处理质量。因此进行真空渗碳的零件必须进行清洗,可采用去污能力很强的汽油等有机溶剂进行,也可采用专用的清洗剂进行清洗
b.零件的放置。对于小型零件,不能堆
放,可将下零件压在不锈钢网上间隔地插放,不能插放的,则单层铺放,同时各层网之间用不锈钢框架隔开,再将其用无锌铁丝与料框捆牢,如图2-15所示。
对于零件上有不通孔或外表面要求防渗时,
图2-15渗碳零件的放置法
可用石棉绳或机械法将孔堵塞或涂以防渗材料。可用石棉绳或机械法将孔堵塞或涂以防渗材料需要注意的是,对于新使用的料框、料盘和其他夹具等,需要单独进行一次渗碳处理。c.抽真空及开始加热。将清洗干净放置好的料框推入炉内,关上炉门即可开始抽真空,当炉内压力达到1.3×102Pa时,即可接通电源加热炉体与工件d.升温与均热。炉内真空度较高,热的传递靠热辐射,加热速度较慢,炉内工件所处的位置不同,加热速度也不同,故零件的炉内加热速度是不均匀的,因此炉内温度达到渗碳温度后,还需要有一个均热阶段,目的是使渗碳工件温度均匀化,保证获得均匀的渗碳层;可进一步净化工件表面,去掉表面氧化皮,将油污等蒸发掉,使工件表面活化,以利于渗碳的进行。
e.渗碳与扩散。零件均热后,即可向炉内通入渗碳气体,这时炉内气压立即回升,由于工件表面洁净,吸收碳原子的能力很强,短时间内表面碳浓度就能达到很高,达到预定时间后,就可停止通气,进行碳的扩散处理阶段。
f.渗碳后的热处理。渗层达到要求后即可停电,通入高纯度、低露点的氮气,以增加对流加快冷却,使工件温度下降,然后再排气。为了细化晶粒,可后续缓冷(至相变温度以下)→加热→淬火工艺
④真空渗碳工艺的优点及问题真空渗碳设备及工艺出现的时间不长,但其具有一系列显著的优点及特点,在实际的热处理生产中应用范围迅速扩大。
a.控制渗碳层深度、碳浓度以及浓度梯度(硬度梯度)是十分方便的。由于真空渗碳过程的物理化学变化特点,故根据零件的技术要求可简单地通过计算或一些关系曲线确定真空渗碳的工艺参数。只要按照通过工艺实验确定的工艺参数进行操作,即可获得各炉很一致的结果—重现性。
b.渗碳件表面质量高。真空渗碳是在真空状态下进行加热、均热以及渗碳后的扩散零件不产生脱碳和黑色组织等问题,表面也洁净
c.真空渗碳零件具有较高的力学性能。真空渗碳零件具有表面质量高(不脱碳、不氧化等)特点,对于表面层的应力状态及疲劳强度具有很有利的影响。
d.对于具有盲孔、深孔及窄缝的零件具有较好的渗碳效果。对于难以进行气体渗碳的不锈钢、含硅钢等,可顺利进行渗碳处理。
e.可获得薄的、厚的以及高碳浓度的渗碳层。使渗碳期与扩散期具有不同的配合,即可获得陡的或平缓的碳浓度梯度。
f.可进行高温渗碳从而缩短渗碳时间。高温渗碳可以显著缩短渗碳时间,这是因为在高的渗碳温度下,奥氏体对碳具有更高的溶解度,使用的渗碳气又能充分供给活性碳原子,同时高温下可显著提高碳在钢中的扩散速度,加上零件在真空状态下进行加热升温的,产生了脱气、去除氧化物等效果,从而使零件表面活化,使碳原子吸收过程加速。
g.可直接使用天然气或丙烷气,无需有一套气体制备装置
h.操作条件良好,对于环境基本上无污染。
i工艺参数的确定。热处理是消耗能源较多的一个行业,工艺参数是否合理显然能极大影响节能效果,目前提出的适用于整个热处理工艺的一些想法也应通过实践逐步在真空渗碳方面体现出来。
j.炭黑问题。在渗碳过程中使用的渗碳剂多为甲烷或丙烷等,都将产生炭黑,产生炭黑的原因有渗碳气的流量大;渗碳气的压力过高;搅拌风扇的转速低等。炭黑附着在零件上,不但阻碍渗碳过程且造成渗碳层的不均匀(深度或碳浓度),炭黑附着于加热器上,易造成电短路现象。为减少炭黑,可在渗碳气中混以适当的比例的96%以上纯度的氮气,对于已附有炭黑的零件,可采用有机溶剂在超声波清洗剂上进行清洗,是具有一定的效果的,新开发的乙炔渗碳技术可较好地解决炭黑问题。
真空化学热处理的基本原理与普通化学热处理相同,大致分为三个基本过程。首先是活性介质在真空条件下加热,分解成活性原子,如CH4→·[C]+2H2;其次是活性原子被钢表面吸附并吸收;最后是活性原子沿着浓度梯度下降的方向,在钢内部扩散。
由于是在真空状态下加热,故不必担心工件表面和介质的氧化问题,可提高加热温度,从而提高渗入原子的扩散速度及介质的活性,真空加热状态下零件的表面经脱气净化、活化,提高了工件表面对参与化学反应气体及反应产生的活性原子的吸附、吸收率,故真空化学热处理与其他热处理设备相比具有渗入速度快、生产效率高、渗层质量好等特点。故节省电力、活性介质消耗少,成本低经济性好。同时还具有表面清洁、工件畸变小、环境污染少,劳动条件好,易于实现自动化等优点,故获得了较为广泛的应用。图2-12为VC型双室真空渗碳炉的结构。
目前真空化学热处理比较成熟的工艺有真空渗碳、真空渗氮、真空碳氮共渗等,下面分别进行介绍。
(1)真空渗碳
①真空渗碳原理
a.渗碳气的分解真空渗碳以高纯度的天然气(主要是CH4)或丙烷作为渗碳气源直接通入炉内进行渗碳,在渗碳温度下,甲烷的分解反应式如下:
甲烷的分解需要消耗大量的热量,提高温度可使反应自左向右进行,即甲烷分解的更完全。甲烷的分解速度一般很小,在热处理过程中铁与钢的表面对于甲烷的分解起到了良好的催化作用,渗碳反应过程可写成下式：
C3H8===C2 H4+CH4
此后便按照前述的反应式进行反应,做进一步的分解,丙烷的热分解速度较甲烷的热分解速度快几千倍,产生的碳原子为甲烷分解出的碳原子数的3倍,故以丙烷做渗碳剂时,其消耗量仅为甲烷的1/3,在1000℃温度渗碳时,可采用丙烷作为渗碳剂。b.吸收阶段关于渗碳过程中钢零件表面对于碳原子的吸收过程和激励机理有几种观点,一种是渗碳时钢零件表面与渗碳气氛之间产生了化学反应,在表面层形成了一薄层渗碳体,其反应如下:
3Fe+CH4=== Fe3+2H2
然后薄层渗碳体分解出碳原子并向内扩散。另一种观点是渗碳气分解产生的活性碳原子吸附在钢的表面,并溶于奥氏体中,真空渗碳的出现及其渗碳速率较气体渗碳高的事实以及其他工艺现象形成了一种新的看法,认为化学热处理(包括渗碳)是由下面三个过程组成的。
表面净化过程。这个过程使得妨碍零件进行化学热处理的表面层得以去除。
吸附反应过程。是介质中某些化合物被零件表面吸附,在表面形成了不同的表面结构使它的内部原子间结合力发生某些变化,以致使吸附在零件表面上的某些化合物与介质中的物质发生反应,生成原子态的元素,这些新生的原子态元素将被零件表面吸收。
内零件表面吸收了的原子向内部扩散并逐渐形成渗层。
真空热处理可使零件表面具有极好的活性,引起化学反应,加速吸收过程,对于渗碳而言,零件表面的活性状态可以加速这个过程的进行
c.扩散过程在渗碳气中的碳浓度与奥氏体中饱和溶解度相等的情况下,渗碳深度dr、渗碳时间t的关系如下
dr=25.4K
式中,dT为总渗碳层厚度,mm;t为渗碳时间,h;T为渗碳温度,"F+460;K为渗碳速度系数图2-13为渗碳温度、渗碳时间与总渗碳层深度的关系曲线,可以看出随着渗碳温度的提高,渗碳效率大大提高,渗碳结束后进行扩散时,通常仍保持渗碳温度,但将渗碳气抽至66.7Pa以进行扩散,可以推断在真空扩散阶段,仍残存着渗碳时的气体成分:H2+CH4+C2H2,在炉子漏气率很低时,可以认为此残存气体仍为增碳性的,只是增碳作用可忽略不计,从实际渗碳结果来看,真空渗碳零件从未发生过脱碳现象。
a.真空渗碳的工艺方式在零件的真空渗碳时,可采用不同的方式通入渗碳气体,常见的工艺方式有一段式、脉冲式和摆动式,具体如图2-14所示。
图2-14中一段式就是渗碳阶段与扩散阶段先后次序进行的一种渗碳方式,在渗碳阶段向真空炉内以一定流量通入渗碳介质气体(甲烷或丙烷)。并维持一定的压力,扩散阶段是在渗碳结束后,将渗碳气体抽走并使炉内压力保持在工作真空度,在此条件下继续加热一段时间,如图2-14(a)所示。
图2-14中摆放式是指在渗碳阶段中,以脉冲形式通入渗碳气体和排气,在此之后再进行扩散的渗碳方法,如图2-14(c)所示。
关于渗碳方式的选择,应根据工件的形状而定,对于形状简单,仅有外表面需要渗碳的工件,可采用一段式渗碳;对于形状复杂,具有沟槽、深不通孔等特殊部位,且这些部位要求渗碳,同时其渗碳层深度、碳浓度、均匀程度又有一定要求的工件,宜采用脉冲式或摆动式的渗碳工艺方式。
b.渗碳主要工艺参数的确定
渗碳温度真空渗碳不必考虑工件的氧化问题,渗碳温度可以提高,一般在900lo00℃之间,提高渗碳温度可提高渗碳速度,缩短渗碳时间。因此确定渗碳时,主要考虑渗碳层深度、碳浓度、渗层的均匀性、工件的畸变量及晶粒度等,当零件的外形简单,要求的渗层较深且畸变量要求不严格时,可采用高温渗碳。当外形较复杂,畸变要求严格,渗层深度要求均匀时,则采用低温度渗碳,具体参考件如表2-22所示。
零件渗碳时的炉内气氛的真空度。通常选定在4×104Pa左右,炉内真空度高则炉内渗碳气氛稀薄,碳势低渗碳能力弱;反之,炉内碳势高,渗碳能力强。故渗碳时应选择炉气的真空度实为选择炉气的碳势,它对渗碳层的碳浓度和浓度梯度,以及渗碳速度和选择渗扩比都具有重要的意义,是真空渗碳的基本工艺参数。应当借助于渗碳钢箔的定碳试验,建立渗碳温度、炉气真空度和渗层碳浓度的关系,供选择炉气真空度时使用。 ⊙
扩散时间的真空度通常定在13.3Pa左右,它比起始真空度低1~2个数量级,这是考虑到渗碳后抽真空的目的是排除炉气的渗碳气氛,即降低碳势。并借助于碳原子由渗层表面向里扩散,降低渗碳层的碳浓度梯度,增大渗层厚度。
④真空渗碳的周期数当渗碳工艺的其他参数(如温度、真空度、碳势、渗扩比等)确定时,周期数就决定渗碳层的厚度,要求渗层厚时,则选择的渗碳周期次数就多⊙渗碳时间渗碳时间可根据下式计算得到:
dr=25.4K
式中,dr为总渗碳层厚度,是指由工件表面测至基体组织出现处,mm;t为渗碳时间,h;T为渗碳温度,"F+460;K为渗碳速度系数。对于低碳钢而言,总渗碳层深度dr与渗碳温度和渗碳时间的关系见表2-23。间的比值简称为渗扩比。它是真空渗碳调整渗碳层碳浓度和碳浓度梯度的主要工艺参数,而且对渗碳速度和渗碳层的均匀性有影响。在炉气真空度一定时,即炉气的碳势给定的前提下,渗扩比大则渗碳层的碳浓度高,浓度梯度大,因而渗碳层的性能不均匀,但是渗碳速度快。通常强渗时间为12~15min,扩散时间为强渗时间的0.5~3倍之间。渗碳时炉气碳势高、渗层要求碳浓度和浓度梯度较小时,选择较小的渗扩比,即较长的扩散时间;反之,宜选择较大的渗扩比,即较短的扩散时间,以缩短生产周期。③真空渗碳工艺操作过程与注意事项a.零件的清洗。由于零件表面常附有油脂、铁锈等污物,在加热过程中将会蒸发和碳化,从而沾污炉内的部件,堵塞石墨毡等部件的纤维间隙,改变它们的性能,降低其使用寿命。另外油脂的碳化也会附在零件表面,使渗碳过程减慢,延长渗碳时间,导致晶粒粗化渗层不均匀,从而降低零件的力学性能,势必影响热处理过程及热处理质量。因此进行真空渗碳的零件必须进行清洗,可采用去污能力很强的汽油等有机溶剂进行,也可采用专用的清洗剂进行清洗
b.零件的放置。对于小型零件,不能堆
放,可将下零件压在不锈钢网上间隔地插放,不能插放的,则单层铺放,同时各层网之间用不锈钢框架隔开,再将其用无锌铁丝与料框捆牢,如图2-15所示。
对于零件上有不通孔或外表面要求防渗时,
图2-15渗碳零件的放置法
e.渗碳与扩散。零件均热后,即可向炉内通入渗碳气体,这时炉内气压立即回升,由于工件表面洁净,吸收碳原子的能力很强,短时间内表面碳浓度就能达到很高,达到预定时间后,就可停止通气,进行碳的扩散处理阶段。
f.渗碳后的热处理。渗层达到要求后即可停电,通入高纯度、低露点的氮气,以增加对流加快冷却,使工件温度下降,然后再排气。为了细化晶粒,可后续缓冷(至相变温度以下)→加热→淬火工艺
④真空渗碳工艺的优点及问题真空渗碳设备及工艺出现的时间不长,但其具有一系列显著的优点及特点,在实际的热处理生产中应用范围迅速扩大。
a.控制渗碳层深度、碳浓度以及浓度梯度(硬度梯度)是十分方便的。由于真空渗碳过程的物理化学变化特点,故根据零件的技术要求可简单地通过计算或一些关系曲线确定真空渗碳的工艺参数。只要按照通过工艺实验确定的工艺参数进行操作,即可获得各炉很一致的结果—重现性。
b.渗碳件表面质量高。真空渗碳是在真空状态下进行加热、均热以及渗碳后的扩散零件不产生脱碳和黑色组织等问题,表面也洁净
c.真空渗碳零件具有较高的力学性能。真空渗碳零件具有表面质量高(不脱碳、不氧化等)特点,对于表面层的应力状态及疲劳强度具有很有利的影响。
d.对于具有盲孔、深孔及窄缝的零件具有较好的渗碳效果。对于难以进行气体渗碳的不锈钢、含硅钢等,可顺利进行渗碳处理。
e.可获得薄的、厚的以及高碳浓度的渗碳层。使渗碳期与扩散期具有不同的配合,即可获得陡的或平缓的碳浓度梯度。
f.可进行高温渗碳从而缩短渗碳时间。高温渗碳可以显著缩短渗碳时间,这是因为在高的渗碳温度下,奥氏体对碳具有更高的溶解度,使用的渗碳气又能充分供给活性碳原子,同时高温下可显著提高碳在钢中的扩散速度,加上零件在真空状态下进行加热升温的,产生了脱气、去除氧化物等效果,从而使零件表面活化,使碳原子吸收过程加速。
g.可直接使用天然气或丙烷气,无需有一套气体制备装置
h.操作条件良好,对于环境基本上无污染。
i工艺参数的确定。热处理是消耗能源较多的一个行业,工艺参数是否合理显然能极大影响节能效果,目前提出的适用于整个热处理工艺的一些想法也应通过实践逐步在真空渗碳方面体现出来。
j.炭黑问题。在渗碳过程中使用的渗碳剂多为甲烷或丙烷等,都将产生炭黑,产生炭黑的原因有渗碳气的流量大;渗碳气的压力过高;搅拌风扇的转速低等。炭黑附着在零件上,不但阻碍渗碳过程且造成渗碳层的不均匀(深度或碳浓度),炭黑附着于加热器上,易造成电短路现象。为减少炭黑,可在渗碳气中混以适当的比例的96%以上纯度的氮气,对于已附有炭黑的零件,可采用有机溶剂在超声波清洗剂上进行清洗,是具有一定的效果的,新开发的乙炔渗碳技术可较好地解决炭黑问题。
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